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Bergische Universität Wuppertal
Forschungsbericht 2000 - 2002
Chemie
Lebensmittelchemie
LC/MS-MS- und GC/MS-Verfahren zur Identifizierung und Quantifizierung von Tierarzneimittelrückständen in Lebensmitteln
Petz, Michael, Prof. Dr.(BU Wuppertal); Preu, Martina, Dr.(Bayer AG, Monheim); Becker, Matthias; Stier, Stefan Dr. (CVUA Karlsruhe)
Die Kopplung der Hochleistungsflüssigchromatographie mit der Tandem-Massenspektrometrie bzw. einer MSn-Detektion mit ESI- und APCI-Interfaces bietet eine auch für nicht-flüchtige, polare oder höhermolekulare Wirkstoffe hervorragend geeignete Möglichkeit zur Entwicklung von Multimethoden, mit denen ein Screening auf Substanzklassen wie auch auf Einzelverbindungen durchgeführt werden kann. Der Vorteil von GC-Verfahren ist dagegen die weit höhere Trennleistung der GC-Kapillarsäulen und die meist höhere Empfindlichkeit der GC/MS-Detektion. In dem Projekt sollen LC/MS-Multimethoden für ß-Lactam-, Aminoglykosid- und Makrolid-Antibiotika ausgearbeitet werden unter Prüfung inwieweit Matrixeinflüsse der verschiedenen Lebensmittel tierischer Herkunft die Quantifizierung beeinträchtigen und ob bei Einsatz von stabilisotopenmarkierten Standards auf ein Cleanup der Rohextrakte verzichtet werden kann, bzw. wie sich bei GC/MS-Verfahren, für die ggf. geeignete Cleanup- und Derivatisierungsschritte für den Analyten auszuarbeiten sind, durch Isotopenverdünnungsanalyse die Präzision verbessert. Dazu ist die präparative Herstellung geeigneter isotopenmarkierter Analoga der Antibiotika vorgesehen. Für die Optimierung von Synthesen bzw. von Teilschritten analytischer Methoden werden chemometrische Verfahren (Experimental Design) eingesetzt.
Schlagworte: LC/MS-MS, GC/MS, Massenspektrometrie, ß-Lactam-Antibiotika, Aminoglycoside, Makrolide, Stabilisotopen-markierte Standards, Isotopenverdünnungsanalyse, Chemometrie, Experimental Design.
Laufzeit: seit 1997
Finanzierung: Land NRW, Land Baden-Württemberg
Publikationen:
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Trimethylsilyldiazomethane as a methylation reagent for residue analysis – a safer and better alternative to diazomethane M. Preu, M. Petz ; In: Residues of Veterinary Drugs in Food (Ed.: L.A. van Ginkel, A. Ruiter), RIVM, Bilthoven/Niederlande, 2000, S. 851-855
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Preu M, Petz M (2001) Trimethylsilyldiazomethan als Methylierungsreagens in der Rückstandsanalytik – die überlegene Alternative zu Diazomethan. Lebensmittelchemie 55:44-45
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Petz M (2001) Tandem-MS, Biosensoren und weitere analytische Trends sowie jüngste Erkenntnisse bei Tierarzneimittelrückständen. Lebensmittelchemie 55:1-5
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Multiresidue Method for Penicillins and Cephalosporins in Bovine Muscle and Kidney by LC/MS-MS with Electrospray Ionization. Becker M, Stier S, Petz M (2001)
in: Pfannhauser W, Fenwick GR, Khokhar S (Ed.) Biologically-active Phytochemicals in Food – Analysis, Metabolism, Bioavailibility and Function; The Royal Society of Chemistry, Cambridge, 2001. S. 267-270 -
LC-MS/MS-Bestimmung von Penicillinen und Cephalosporinen in Lebensmitteln tierischer Herkunft. Becker M, Stier S, Petz M (2002) Lebensmittelchemie 56:131